柱溫箱是
液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時(shí)間,保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對(duì)于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過程,但樣品的不穩(wěn)定保留時(shí)間會(huì)增加檢測(cè)的難度,分辨率也會(huì)降低。相反,當(dāng)柱溫較低時(shí),分離分辨率提高,但分離過程時(shí)間較長(zhǎng),因?yàn)樵诘蜏貤l件下,流動(dòng)相粘度的增加會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間,增加泵的磨損。同時(shí),溶解度的相對(duì)降低將導(dǎo)致緩沖鹽結(jié)晶現(xiàn)象和泵、注入閥、管道和高效液相色譜儀色譜柱的堵塞。雜質(zhì)被吸附在填料上,不易洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
一般來說,高效液相色譜儀色譜分析的過程取決于流動(dòng)相和固定相結(jié)合分離的差異,從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。溫度會(huì)影響結(jié)合分離過程,從而影響高效液相色譜儀色譜分析過程。柱溫的變化對(duì)分離度和峰形有影響,但對(duì)柱的分離程度影響不大。影響柱分離度的因素有:柱型、性質(zhì)(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相類型、流速以及決定柱效率的物質(zhì)性質(zhì)。
(1)色譜柱越長(zhǎng),填料性能越好,組分間的分離效果越好,但色譜柱越長(zhǎng),壓降越大,輸入壓力受到限制。如果高效液相色譜柱長(zhǎng)度過長(zhǎng)會(huì)增加進(jìn)出口壓力比,反之會(huì)降低分離度。
?。?)柱填料的粒徑也是主要因素,顆粒越細(xì),由于表面積的增加,其分辨率效果越好,但微粒會(huì)增加柱的壓降并起到反應(yīng)的作用;
?。?)柱溫對(duì)分離效果也有很大的影響,因?yàn)闅怏w在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中,當(dāng)溫度超過一定溫度時(shí),靜態(tài)液體通常從高效液相色譜儀色譜柱中蒸發(fā),因此在選擇高效液相色譜儀色譜柱溫度時(shí)應(yīng)考慮樣品的沸騰點(diǎn)。一般情況下,它略低于樣品的平均沸點(diǎn)。